Главная  Пьезоэлектрический резонатор 

[0] [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [ 25 ] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38]

-ЛИЙ - ЭОО-350 г/л. Применяются серебряные аноды толщиной 4-5 мм. Электролит работает при ±(18-25)° С. Плотность тока подбирается опытным путем.

Приготовление электролита. В воде растворяют 200-250 г/л йодистого калия. Этот раствор подогревают до 20-25° С, после чего небольшими порциями добавляют 20-25 г/л сернокислого серебра, усиленно перемешивая раствор, который приобретает молочный цвет. Продолжая усиленно перемешивать раствор, добавляют оставшееся количество йодистого калия, при этом раствор становится прозрачным.

Время от времени требуется добавлять недостающее количество йодистого калия. Для повышения рассеивающей способности электролита полезно добавить 30-50 г/л пирофосфорнокисло-го натрия. Электролит допускает подогрев, что позволяет повысить плотность тока и этим ускорить процесс серебрения. Применение этого состава для серебрения кристаллических элементов полностью безопасно, так как он не ядовит. Состав дает мелкозернистое покрытие.

Опытное серебрение производилось на контрольной партии кварцевых резонаторов с частотой 4000 кГц. После отработки процесса серебрения была установлена оптимальная сила тока, проходящего через электролит, для получения чистой поверхности элементов.

Контрольная проверка партии кварцевых резонаторов через 17 месяцев показала, что уход их частоты за счет старения не превышал ±(25-30) 10-

5.5. ХИМИЧЕСКОЕ НИКЕЛИРОВАНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Описанные выше способы вакуумной и химической металлизации кристаллических элементов имеют ряд недостатков: при вакуумной металлизации - необходимость сложных установок, требующих квалифицированных специалистов для их наладки м наблюдения за ними, большая длительность процесса зарядки элементов в кассеты и самой металлизации, в обоих случаях - высокая стоимость металлов покрытия (серебро, золото), длительность технологического процесса вжигания точек серебросодержащей пасты.

Процесс металлизациии кристаллических элементов можно упростить и удешевить, применив химическое никелирование, при котором элементы покрывают никелем после предварительного активирования их раствором хлористого палладия.

Технологический процесс х1имического никелирования элементов включает такие этапы: обезжиривание, покрытие палладием, никелирование, термическую обработку покрытия.

Для химического никелирования используются ванна с подогревом раствора до 95-98° С, изготовляемая из фарфора, стекла, полистирола или другого материала, на котором во время процес-152

са покрытия ис отлагается никель, пружинные держатели специального типа, употребляемые при палладировании пластин, и кассеты для никелирования.

Для приготовления раствора хлористый палладий (PdCb) из-расчета 0,5 г на 1 л помещают в сосуд с дистиллированной водой н нагревают до 50-60° С в течение 30 мин. В горячий раствор до-] бавляют по каплям соляную кислоту (НС1) с плотностью 1,19 я помешивают его стеклянной палочкой до полного растворения хлористого палладия. Раствор охлаждают и нейтрализуют 10%-[1ЫМ раствором едкого натра (NaOH), который добавляют по каплям до концентрации рН=3,5 (рН проверяют индикаторной бумагой). После этого раствор готов к употреблению.

Раствор для химического никелирования -состоит из янтарной" кислоты (СНгСООН) - 6,55 г/л, гипофосфита натряяг (ЫаНгРОгНаО) - 30 г/л, хлористого никеля (NiCiz-eHzO)- 25 г/л, едкого натра (NaOH) - 4,5 г/л, соляной кислоты (НС1 с-плотностью 1,19) - 2,-5 мл.

Для приготовления 10 л раствора эти химикаты, кроме соляной 1КИСЛОТЫ, растворяют в 1 л дистиллированной воды каждый-в отдельной колбе. Растворы профильтровьквают через ватный фильтр в бутыль емкостью 10-12 л в такой последовательности: янтарная кислюта, едкий натр, хлористый никель, гипофосфит натрия. После фильтрации каждого химиката фильтр зэменяют. Затем доливают в -бутыль оставшуюся от 10 л дистиллированную" воду. К раствору прибавляют 2,5 мл соляной -кислоты (рН раствора должен быть равен 4,5-5,0). Растворы хранятся в бутылках с притертой пробкой.

Обезжиривание. После травления в 40%-ном растворе фтористоводородной (плавиковой) кислоты элементы обезжиривают в растворе хромпика, кипятят в растворе аммиака и промывают в горячей проточной воде. Промытые элементы кипятят в дистиллированной воде и сушат на никелированной сетке в термостате -при температуре + 100°С.

Покрытие палладием. Подготовленные таким образом элементы погружают в а-ктивирующий раствор хлористото палладия на: 3-5 с. После этого элементы сушат в -термостате при температуре 80-100°С.

Никелирование. Элементы, покрытые хлористым палладием-,, вставляют при помощи пинцета в -кассеты специального -в-ида.. После подогрева в термостате при темшературе 60-80°С -кассету с элементами помещают на 1-2 с в горячую дистиллирован-нук воду для выравнива-вия -слоя хлористого палладия. Затем производят никелирование элементов.

Элементы предварительно окунают -в никелевый раствор на время до 40 с, при этом металлический никель выпадает, раствор приобретает черный цвет -и в дальнейшем не попользуется. После промьивки элементы вторично погружают в -никелевый раствор температурой 96-98°С и выдерживают в нем 3 мин, в Течение которых происходит осаждение химического никеля нуж-



той толщины. При этом иа элементе осаждается в среднем 1 мим иикеля IB 1 МИН. Вообще для припайки отводов « терэдообрабо-танному никелевому покрытию достаточно слоя никеля толщиной 0,4-1 МММ.

После никелирования элементы в .кассете тщательно промывают в горячей дистиллированной воде. Элементы сущат между листами фильтршальной бумаги.

Слой никеля, если в этом есть необходимость, удаляют, растворяя его 50%-ным раствором азотной кислоты.

После химического :ннкелирования элементы должны быть покрыты сплощным, плотным, гладким слоем никеля, без пузырей, вздутий и шероховатостей. Слой никеля не должен шелушиться и отслаиваться.

Термическая обработка покрытия. Элементы, покрытые никелем, помещают в стеклянный баллон со штенгелем. Баллон запаивают при температуре «е выше 160°С. Штенгель баллона напаивают на гребенку специальной вакуумной откачкой установки. Воздух из баллона откачивают до вакуума не ниже 1,33-10~Па и одновременно производят термическую обработку с откачкой в следующем режиме: температура печи установки позднимается за 1 ч до 435°С, и при этой температуре элементы в баллоне выдерживаются в течение 1 ч. После этого подогрев выключают, и постепенно печь охлаждается до температуры 80-200° С. Только тогда откачку прекращают и колбу с термообработапными элементами отпаивают от гребенки.

При необходимости снятия слоя иикеля после термообработки его растворяют в «царской водке» (3 части НС1Гчасть hno3), нагретой до 80-90°.С.

Химическое никелирование обеспечивает прочное крепление контактных струн к пьезоэлементам без предварите.льного вжи-гания точек серебросодержащей пасты. Прочность сцепления никеля с иварцем равна 15 Н на точку диаметрОМ 1 мм.

Ниже дан сравнительный расчет времени (в минутах), затрачиваемого на химическое серебрение с вжиганием точек и химическое никелирование, для партии элементов одинакового контурного размера.

Химическое серебрение

Нанесение точек . ... 20

Вжнганне точек . . . . Ш

Обезжиривание и промывка .30

Химическое серебрение . . 15

Промывка...... (5

Закрепление в никеле . . Ю

Промывка и сушка ... 10

Итого

9 ч 40 мнн

Химическое никелирование Покрытие палладием . . . 13 Сушка в термостате . . . Ю Химическое никелирование . 9

Промывка ...... 3

Сушка в фильтровальной бумаге .......5

Запайка в кОлбу, откачка

воздуха, термообработка . 270 Распайка колбы

Итого.....5 ч 15 мяв

Расчет показывает, что химичеокое никелирование производится примерно в два раза быстрее химического серебрения с вжиганием точек.

Химическое никелирование имеет ряд преимуществ и пе1ред. другими бидами металл1изации, так как не требует сложного обо-рудоваиия, исключает расходование серебра, а прочность припайки контактных струн обеспечивается без вжигания точек. Однако отсутствие приспособлений для крупносерийной металлизации кристаллических элементов этим методом ограничивает его применение.

5.6. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПРОЦЕСС ПРИГОТОВЛЕНИЯ, НАНЕСЕНИЯ И ВЖИГАНИЯ СЕРЕБРОСОДЕРЖАЩЕЙ ПАСТЫ И ПРИПАЙКИ ТОКОПРОВОДЯЩИХ СТРУН

Процесс приготовления пасты для вжигания точек в крмстал-!ические элементы состоит из операций приготовления дисперс-[Юго серебра, легкоплавкого флюса и пасты для вжигания.

Способ приготовления дисперсного серебра. Азотнокислое серебро в количестве 50 г растворяют в 100-150 мл горячей дис-гиллироваиной воды, затем добавляют 30 мл разбавленной соля-!ЮЙ кислоты (1:1). При этом должен выпасть белый творожистый осадок хлористого серебра, слегка темнеющий на воздухе.-Осадку дают отстояться. Верхний Слой раствора исследуют на полноту осаждения - добавляют 2-3 капли соляной кислоты (1:1). В случае замутнения хлористого серебра добавляют еще 10 мл соляной кислоты (1:1) и вновь выпавшему осадку дают отстояться. Полученное хлористое серебро про.мывают 5-6 раз ъ-горячей дистиллированной воде. Промытое хлористое серебро помещают в фарфоровую чашку, куда кладут 10 г металлического цинка и наливают 250 мл 20%-ной Серной кислоты. Эту смесь перемешивают стеклянной палочкой Н подогревают. Прекращение выделения пузырьков водорода указывает на окончание реакции вОСстановления серебра.

Полученное дисперсное серебро тщательно промывают дистил-лированной водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на серную кислоту. Диоперсное серебро просушивают в термостате при температуре 80-100°С в течение 2 ч.

Способ приготовления легкоплавкого флюса. В состав легкоплавкого флюса в.ходят: свинцовый глет (РЬО) - 81,0%, борная кислота (н3во3) - 15,0%, кварц плавленый в виде кварцевых трубок - 4,0%. Все эти составные части размельчают и растирают по отдельности, затем просеивают через шелковое сито с 2500 отверстиями на 1 см. Каждую из составных частей просушивают в течение 30 мин в термостате при температуре -Ь100°С. Флюс приготовляют в количестве 50-70 г для получения более Однородного состава. Все составные части перемешивают в ступке и помещают в фарфоровый тигель. Тигель выдерживают в муфельной печи в течение 10 мин при температуре :-ь800°С. Расплавленный флюс выливают на алюминиевый противень, затем растирают в фарфоровой ступке и просеивают через шелковое ито. Просеянный флюс помещают в бюкс с притерной крышкой.

15&



Способ приготовления пасты для вжигания. Берут 85 чаете дисперсного серебра и 15 частей флюса. Добавляют окипидар! «Пинен:» до получения сметанообразной массы. (Скипидар должен иметь плотность 0,875-0,880. Если плотность скипидара меньше указанной, то его следует -выпарить, затем охладить 1ц измерить плотность.) Пасту приготовляют небольшими порциями для лучшего ее растирания. Рекомендуется следующее количество -составных частей: серебра 18,2 г, флюса 3,2 г, скипидара 100 г. Срок хранения пасты 10-15 дней. Это -количество пасты помещают в ступку станка, где ее растирают в течение 72 ч. Оки-лидар добавляют постепенно, небольшими порц-иям-и по -мере за-Тустения пасты. Перед употреблением пасту выдерживают в течение двух суток.

Изготовленная паста должна быть однородной. При нанесе-Нии -на кристалличеокий -элемент капли раэмеро-м 1-2 м-м паста не должна растекаться. Капля должна иметь форму правильной полусферы без заострения в верхней части - признак густой fe пасты.

Перед нанесением точек серебряной пасты и вжиганием их -в кристаллические элементы производят обезжиривание поверх-но-стей -к-ристалл-ичеакого элемента.

Обезжиривание кристаллических элементов. Кристаллические элементы обезжиривают в течение 3-4 -м-ин в хромовой омеси, доведенной до -кипения. Затем раствор остужают до температуры 60-70°С, и элементы промывают в течение 5 мин горячей проточной Вод-ой той же температуры. Обработанные таким способом элементы кипятят 2-3 -мин в 50%-ном водном растворе аммиака (кипячение элементов .в мыльном раств-оре не производится, так как эта промы-вка зажиривает их). После этого элементы снова промывают в горячей проточной воде и затем в течение 2-3 мин -кипятят ,в дистиллированной в-оде.

Промытые -и обезжиренные элементы просушивают на никелированной сетке в термостате при температуре -Ь100°С.

Нанесение точек серебросодержащей пасты. Количество пасты IB точке, -соединяющей отвод с элементом, должно быть минимальным, так как это сильно влияет -на изменение параметров резонатора. Излишнее количество пасты повышает сопротивление элемента, которое резко возрастает с повышением тем-пературы. Поэтому -особенно тщательно следует дозировать количество пасты в точке -вжига-ния п-рн высокой рабочей температуре резонаторов. ТКЧ резонаторо-в также может увеличиться от чрезмерно большого количества пасты в точке вожженного серебра.

Находящуюся в бюксе пасту в течение 15-20 мин растирают на стекле, добавляя 1-3 капли скипидара.

Для нанесения пасты используют два -вида приспособлений. Круглые элементы зажимают в ручном пр-иопособлевии и на -нйХ с помощью деревянной остро заточенной пал-очки или металлической проволочки наносят иа-сту в виде точек с обеих старой элемента на расстоянии 1-2 мм от кромки фа-ски. Для други 156

видов элементов применяют стационарное приспособление. Кристаллические элементы закрепляют в этом приспособлении в специальном зажимном устройстве на столике коорд-инатного механизма. Место нанесения точек предварительно размечают штан-генцир-кулем в соответствии с расположением на элементе узловых точек колебаний. То-чки наносят на узловой линии или вблизи нее. В этих местах должно быть вожжено серебро. За-данные координаты узловой точки элемента устанавливают вручную при помощи микрометра и двух -в-интов координатного механизма. Элемент передвигают в-месте со столиком в двух направлениях, пока он не расположится под -концом стержня. Стержень укреплен на кронштейне и на одном конце имеет сферическое закругление, а на другом - утолщение в виде кнопки. Стержень опускается прц нажитии -рукой на эту жношку и возвращается в исходное -положение пружиной. Сбоку укреплена чашечка с пастой, которая может -свободно подводиться -под стержень и зате.м отводиться обратно.

Процесс нанесения точки -происходит следующим -образо-м. По контрольному элементу регулируют пол-ожение конца стержня. Элемент закрепляют на -столике -зажимом, -чашечку с пастой подводят под стержень. Нажатием на кнопку острие стержня погружают в пасту, затем под действием пружины стержень возвращается -в верхнее положение, после чего- отводится в сторону чашечка с пастой. На ко-нце стержня остается небольшая капля пасты. Вторичным -нажатием на кнопку стержень опускают до соприкооновения с поверхностью элемента. Нанесенная на элемент паста должна иметь, как уже указывалось, сферическую форму и соответствующие чертежу размеры. В столике имеется отверстие, которое позволяет, не дожидаясь высыхания пасты, повернуть элемент и -нанести пасту на другую его сторону. Диаметр наносимых точек пасты 0,5-2 -мм.

Тосле нанесения точек элементы уста-навливают на обезжиренные -керам-ические -подставки я просушивают в течение 30 мин на воздухе. Некачественные точки снимают концентрированной азотной кислотой.

Приспоообление пригодно для нанесения пасты на круглые, квадратные и прямоугольные кристаллические элементы. Размер элементов: круглый - диаметр 4-30 мм, (квадратных - 30X30 -мм, прямоугольных - длина до 100 -мм.

Вжигание точек серебросодержащей пасты. Элементы на керамических подставках устанавливают в муфельную или туннельную печь. Муфельную печь нагревают до -Ь300°С в течение 2,5-3 и. При этой температуре элементы выдерж-ивают в течение 30 мин. Далее температуру -муфельной печи повышают -до +500°С в течение 1 ч. Затем -печь выключают и после охлаждения ее до 50- 70°С элементы вынимают и охлаждают до-комнатной температуры.

Вожженное серебро должно быть ровного белого цвета, а пос--"е зачистки агатовым каранда-шом иметь металличеамий блеск. При повторном вжиган-ии обязательна подшлифовка прежних



[0] [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [ 25 ] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32] [33] [34] [35] [36] [37] [38]

0.001